Methodenbeschreibung Sulfid

GERÄTE:
Eppendorfpipetten
Vollpipetten (10,20,25 ml))
div. Meßkolben (50ml, 100 ml)
div. Meßzylinder (50ml; 100 ml)
Flaschen zur Aufbewahrung der Reagenzien
Eppendorfcaps (2ml), Parafilm, Bechergläser
Schlauch mit Sprudelstein
Photometer

REAGENZIEN:
Argon oder N2-Gas
O2-freie NaCl-Lsg.: 36g NaCl in 1 l Aqua bidest. lösen.  Ca. 1 Std. mit Argon durchspülen. Unmittelbar vor Gebrauch entgasen !
Zinkacetat-Gelatine-Lsg.: 50 mg Gelatine werden in der Siedehitze in 25 ml O2-freiem Wasser gelöst. Hierzu werden 261 mg ZnAc * 2H2O gegeben. Einige Tage haltbar.
Farbreagenz: 400 mg N,N-Dimethyl-1,4-phenylendiamin-dihydrochlorid werden in 100 ml HCl (6N) gelöst. Im Kühlschrank, in dunkler Flasche aufbewahrt mehrere Monate haltbar.
Katalysator: 1,6 g FeCl3 * 6 H2O werden in 100 ml HCl (6N) gelöst. Unbegrenzt haltbar.

Titrisol-Standard 0,1N Na2S2O3

356,7 mg KIO3 (werden in 1000ml Aqua dest. gelöst. Unbegrenzt haltbar)

H2SO4 (9M): 50 ml konz. H2SO4 werden zu 50 ml Aqua dest. gegeben. (ACHTUNG: wird sehr heiß!)

1 g Stärke (in der Siedehitze in 100 ml Aqua dest. lösen und anschliessend auf 1000 ml auffüllen (wöchentlich erneuern)

KI (2g)

STANDARDS:
Sulfid-Standard (Stammlösung): 75 mg Na2S * 9 H2O werden in 100 ml O2-freiem Salzwasser gelöst. (Konzentration: 3,125 mM S2-) Einige Tage haltbar.

Arbeitslösung:
Zu 25 ml Stammlsg. werden im 50 ml-Mischzylinder 25 ml ZnAcGelatine-Lsg.gegeben und ggf. mit Aqua bidest aufgefüllt. (Konzentration: 1561,3 µM S2-)
Kalibrierstandards: x ml Arbeitslsg. werden mit O2-freiem Salzwasser auf 100 ml aufgefüllt. Einige Stunden haltbar. Eichbereich: 0-46,84 µM. (Obere Nachweisgrenze: 50 µM)

TITRATION

Zur Bestimmung der genauen S2- Konz. der Kalibrierstandards (Zersetzung des Na2S) muss eine Titration der Arbeitslösung durchgeführt werden.

Dazu werden vorgelegt:

25 ml sauerstofffreies Wasser

2 g KI

20 ml KIO3-Standard

1 ml H2SO4 (9M)

Dann 10 ml Arbeitsstandard zugeben. Mit Parafilm verschlossen ca. 10 Min. stehen lassen. Dann mit der Na2S2O3-Lösung (0,1N) titrieren. Bei nur noch schwach gelber  Färbung, 1 ml Stärkelösung zugeben (nach ca. 1,5 ml Titerzugabe). Endpunkt der Titration: Entfärbung des Iod-Stärke-Komplexes (nach ca. 1,7 ml).    

Außerdem muss eine Titration des Blindwertes (sauerstofffreies Wasser) durchgeführt werden (Verbrauch liegt bei ca. 1,9ml). Beide Titrationen sind 3 Mal durchzuführen.

Berechnung:

A - ml titriertes Volumen Na2S2O3 – Lösung Blindwert

B - ml titriertes Volumen Na2S2O3 – Lösung Arbeitsstandard

C – Konzentration Na2S2O3 – Lösung

D - ml Vorlage Arbeitsstandard/Blindwert

T - Titer Na2S2O3 – Lösung

 

Alle Ergebnisse sind mit dem Quotienten aus ermittelter Konzentration und theoretischer Konzentration der Arbeitslösung zu multiplizieren.


DURCHFÜHRUNG:
50 µl Zinkacetat-Gelatine-Lsg. werden im Eppendorfcap vorgelegt. Dann wird 1 ml Probe zugegeben. ZnS wird kolloidal in Lösung gehalten (kühl gelagert einige Tage haltbar). Zugabe von 10 µl Farbreagenz und 10 µl Katalysator. Nach 1 Std. bei 670 nm messen.

Um Verluste zu vermeiden muss die Probe sofort nach der Probennahme mit ZnAcGel.-Lsg. versetzt werden.

MÖGLICHE STÖRUNGEN:
- Um eine kolloidale Ausfällung bei stark H2S-haltigen Proben (>1mM) zu vermeiden, sollte immer zuerst das O2-freiem Salzwasser vorgelegt werden und dann die Probe und die Zinkacetat-Gelatine-Lsg. zugegeben werden. Die Zugabe von Zinkacetat-Gelatine-Lsg. beträgt in diesem Fall 1ml. Entsprechend des größeren Reaktionsvolumens nach der Verdünnung wird zur Sulfidbestimmung mehr Reagenz verwendet (10µl Farbreagenz und 10 µl Katalysator pro ml eingesetzter Probenmenge).

Für die Konzentrationsberechnung muß berücksichtigt werden, daß die über die Eichgerade berechneten Werte noch mit dem Faktor f multipliziert werden müssen, um die Verdünnung zu berücksichtigen.

- Zuviel Reagenz bzw. zu niedrige Sulfidkonzentrationen (natürlich oder durch zu hohe Verdünnung) erkennt man häufig an Rosa-Färbung.

  • Leitung:

    <link mitarbeiter fb2 mg kwallmann _blank einen externen link in einem neuen>Prof. Dr. Klaus Wallmann
    Tel.: 0431-600 2287
    Fax: 0431-600 2928

    Technik /Operator

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    Tel.: 0431-600 2211
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